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全自动定硫仪仪器标定
1.标定方法：使用有证煤标准物质、按以下方法之一进行定硫仪标定。
(1)多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少 3 个有证煤标准物质进行标定；
(2)单点标定法：用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。
2.标定程序
(1) 按 GB/T212 测定煤标准物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫 S t,ad标准值。
(2) 按4步骤，用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。每一标准物质至少重复测定 3 次，以 3 次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。
(3)将煤标准物质的硫测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪（或仪器自动读取），生成校正系数。
注：有些仪器可能需要人工计算校正系数，然后再输入仪器。
3.标定有效性核验
另外选取（1-2）个煤标准物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪按照 4 步骤测定其全硫含量。若测定值与标准值（控制值）之差在标准值（控制值）的不确定度范围（控制限）内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。
4. 测定步骤
(1) 将管式高温炉升温并控制在（115010）℃。
(2) 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到 1000mL/min。在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
(3)在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按 4.（4）所述进行终点电位调整试验。如试验结束后库仑积分器的显示值为零，应再次测定，直至显示值不为零。
(4)在瓷舟中称取粒度小于0.2㎜的空气干燥煤样（0.050.005）g （称准至0.0002 g） ，并在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。
5.标定检查
仪器测定期间应使用煤标准物质或者其他控制样品定期（建议每 10-15 次测定后）对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查，如果煤标准物质或者其他控制样品的测定值超出标准值的不确定度范围（控制限），应按上述步骤重新标定仪器，并重新测定自上次检查以来的样品。
仪器测定期间应使用煤标准物质或者其他控制样品定期（建议每 10-15 次测定后）对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查，如果煤标准物质或者其他控制样品的测定值超出标准值的不确定度范围（控制限），应按上述步骤重新标定仪器，并重新测定自上次检查以来的样品。
以上就是关于全自动定硫仪仪器标定的详细介绍，希望对您有所帮助！
